在線微量氧分析儀的原理主要有化學(xué)電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進(jìn)行微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測(cè)試過程中需要注意的各個(gè)方面。
1.泄漏:在線微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下,才能獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2.污染:在重新使用儀器時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈:微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
4.干擾雜質(zhì)的影響:干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測(cè)組分外存在的少量未知雜質(zhì),如燃料電池式微氧儀對(duì)酸性、氧化性氣體敏感,如果氣體中含有酸性氣體成分,如CO2,H2S,HCl,HCN等,則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對(duì)氧化鋯式微氧儀的分析結(jié)果產(chǎn)生影響,最近又發(fā)現(xiàn)微量的N2O對(duì)氧化鋯式微量氧分析儀產(chǎn)生影響,所以在檢測(cè)時(shí)要充分考慮到雜質(zhì)的存在,選擇恰當(dāng)?shù)?strong>在線微量氧分析儀,才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。